MSE3030 · Kim Tương Học

Hiển Vi Quang Học
& Phân Tích Kích Thước Hạt

Tài liệu hướng dẫn học tập · Dựa trên: Zainul Huda, Metallurgy for Physicists and Engineers, CRC Press, 2020

① Độ phân giải & Giới hạn OM ② Chuẩn bị mẫu kim tương ③ Grain Size & Phương pháp đo ④ Chỉ số ASTM cấp hạt
01
Độ Phân Giải & Giới Hạn của Hiển Vi Quang Học
Resolution · Depth of Field · Limits of Optical Microscopy
🔬
Độ phóng đại OM
100× – 1.000×
Phạm vi làm việc điển hình
📏
Giới hạn phân giải OM
≥ 200 nm
Không thể nhỏ hơn do bước sóng ánh sáng
⚡
Giới hạn phân giải SEM
< 2 nm
Dùng chùm điện tử bước sóng ngắn
🌊
Bước sóng ánh sáng khả kiến
400–700 nm
Giới hạn cơ bản của OM

1.1 Khái niệm Độ Phân Giải (Resolution)

Định nghĩa
Độ Phân Giải Không Gian

Độ phân giải của kính hiển vi là khoảng cách tối thiểu giữa hai chi tiết nhỏ trong mẫu mà kính có thể phân biệt được. Độ phân giải càng nhỏ → ảnh càng sắc nét và chi tiết.

Độ phân giải của OM phụ thuộc vào Khẩu Độ Số (NA – Numerical Aperture) của vật kính:

Công thức NA (Khẩu độ số)
NA = n · sin α    →    (Công thức 1)
n = chiết suất giữa thấu kính và vật (không khí: n = 1; dầu ngâm: n ≈ 1.5)
α = nửa khẩu độ góc (nửa góc nghiêng của thấu kính so với tiêu điểm), đơn vị độ
Phương trình Rayleigh – Độ phân giải không gian OM
Δr₀ = 0.61 · λ / NA    →    (Công thức 2)
Δr₀ = độ phân giải không gian của OM, đơn vị nm
λ = bước sóng của nguồn sáng, đơn vị nm
NA = khẩu độ số của vật kính
💡
Kết luận từ phương trình Rayleigh: Để có độ phân giải tốt (Δr₀ nhỏ), cần NA cao (vật kính 50× – 100×) và/hoặc bước sóng λ nhỏ. Độ phân giải OM thông thường không thể nhỏ hơn 200 nm.
Ví dụ minh họa
Chiết suất n = 1.63, α = 72°, λ = 550 nm. Tính NA và độ phân giải Δr₀.
Bước 1 – Tính NA:
NA = 1.63 × sin(72°) = 1.63 × 0.951 = 1.55
Bước 2 – Tính độ phân giải:
Δr₀ = 0.61 × 550 / 1.55 ≈ 216 nm ≈ 0.22 µm
✓ Kết quả: Kính hiển vi phân giải được các chi tiết ≥ 0.22 µm

1.2 Độ Sâu Trường (Depth of Field)

Định nghĩa
Depth of Field (DoF)

Độ sâu trường là phạm vi chiều sâu (dọc theo trục quang học) mà các vật thể trong phạm vi đó vẫn xuất hiện sắc nét trong hình ảnh. Vật kính độ phóng đại cao (NA lớn) → DoF rất nhỏ, đòi hỏi mẫu phải hoàn toàn phẳng.

⚠️
Hệ quả thực tiễn: Đây là lý do tại sao bước làm phẳng mẫu trong quy trình chuẩn bị rất quan trọng. Mẫu không phẳng sẽ gây mờ một phần hình ảnh do nằm ngoài độ sâu trường.

1.3 So sánh Giới Hạn của Các Loại Kính Hiển Vi

Giới hạn độ phân giải theo loại kính hiển vi
0.1nm 1nm 10nm 100nm 1µm 10µm TEM 0.1 – 2 nm SEM 2 – 20 nm Kính hiển vi quang học (OM) 200 nm – vài µm Giới hạn
Kính hiển vi Nguồn chiếu Độ phân giải tốt nhất Độ phóng đại Ghi chú
OM (Quang học) Ánh sáng khả kiến (λ = 400–700 nm) ~200 nm 100× – 1000× Nhanh, chi phí thấp
SEM Chùm điện tử quét < 2 nm Đến 500.000× Hình ảnh 3D bề mặt, kết hợp EDS
TEM Chùm điện tử truyền qua ~0.1 nm Đến hàng triệu× Quan sát cấu trúc nano, lớp nguyên tử
🚫
Giới hạn cơ bản của OM: Vì bước sóng ánh sáng khả kiến (400–700 nm) lớn, phương trình Rayleigh cho thấy Δr₀ của OM không thể xuống dưới ~200 nm. Để quan sát các cấu trúc nano, sai hỏng tinh thể hay ranh giới pha ở cấp độ phân tử, cần dùng SEM hoặc TEM.
02
Quy Trình Chuẩn Bị Mẫu Hiển Vi Quang Học
Metallographic Specimen Preparation · 7 Bước

Để quan sát tổ chức vi mô dưới kính hiển vi, cần chuẩn bị mẫu qua 7 bước bắt buộc theo thứ tự chuẩn:

I
Tạo mặt cắt (Sectioning)

Cắt một mảnh nhỏ từ khối kim loại lớn bằng máy cắt (dao cắt cứng hơn mẫu). Phải dùng chất lỏng làm mát trong quá trình cắt để tránh biến đổi tổ chức do nhiệt. Với mẫu cần độ biến dạng thấp, dùng cưa kim cương tốc độ thấp.

II
Mài thô (Rough Grinding)

Loại bỏ gỉ, cặn bề mặt hoặc làm phẳng các bề mặt không đều bằng cách giũa hoặc dùng máy mài đai / mài đĩa.

III
Lắp khuôn (Mounting)

Gắn mẫu vào khuôn nhựa để cầm giữ an toàn và bảo vệ cạnh mẫu. Hai phương pháp:

• Ép khuôn nóng (~150 °C): dùng nhựa Bakelite nhiệt rắn với máy ép.
• Gắn nguội: nhựa đông cứng nguội (epoxy, acrylic, polyester) cho mẫu mềm hoặc kích thước lớn.

IV
Mài mịn (Fine Grinding)

Dùng dãy giấy nhám SiC độ thô giảm dần: 180 → 400/600 → 800 → 1000 → 1200/1500/2000 (số hạt/in²). Số grit càng lớn → giấy càng mịn. Mỗi bước xoay mẫu 90° so với vết xước trước. Rửa sạch bằng nước xà phòng giữa các bước để tránh nhiễm hạt thô.

V
Đánh bóng (Polishing)

Tạo bề mặt phản chiếu như gương bằng đĩa đánh bóng phủ vải mềm và huyền phù hạt mài:

• Đánh bóng thô: hạt kim cương 6 µm
• Đánh bóng mịn: hạt kim cương 1 µm hoặc bột Al₂O₃
Rửa kỹ bằng nước xà phòng ấm sau mỗi giai đoạn. Dùng cồn ở bước cuối và sấy khô bằng máy sấy khí nóng.

VI
Tẩm thực (Etching)

Tẩm thực hóa học có chọn lọc để hiện rõ tổ chức vi mô: biên giới hạt, pha, kết tủa. Thuốc thử phổ biến:

• Nital (2% HNO₃ trong cồn): dùng cho thép carbon
• Dung dịch FeCl₃ bão hòa + vài giọt HCl: dùng cho thép không gỉ, hợp kim đồng
Dùng bông lau trên bề mặt, ngay lập tức rửa cồn và làm khô.

VII
Làm phẳng & Chụp ảnh Hiển Vi

Mẫu phải hoàn toàn phẳng bằng máy ép cân bằng (mẫu ép vào plasticine trên tấm kính) để đảm bảo toàn bộ bề mặt nằm trong độ sâu trường khi quan sát. Sau đó quan sát dưới kính hiển vi quang học và chụp ảnh vi cấu trúc.

Sơ đồ quy trình chuẩn bị mẫu
I Tạo mặt cắt II Mài thô III Lắp khuôn IV Mài mịn V Đánh bóng VI Tẩm thực VII Làm phẳng & Chụp ảnh OM
🎯
Mục tiêu cuối cùng: Bề mặt mẫu phải phẳng tuyệt đối, không vết xước, và sau tẩm thực phải hiện rõ biên giới hạt, pha và các đặc điểm tổ chức vi mô cần quan sát.
03
Kích Thước Hạt & Các Phương Pháp Phân Tích
Grain Size · Quantitative Metallography
Định nghĩa
Grain Size (Kích thước hạt)

Trong kim loại đa tinh thể, mỗi tinh thể được gọi là một hạt (grain). Kích thước hạt mô tả kích cỡ trung bình của các hạt đơn lẻ trong vật liệu. Kích thước hạt ảnh hưởng trực tiếp đến độ bền, độ dẻo, độ cứng và nhiều tính chất cơ học khác.

❄️
Làm nguội nhanh
Hạt mịn
Nhiều điểm tạo mầm → hạt nhỏ hơn
🌡️
Làm nguội chậm
Hạt thô
Ít điểm tạo mầm → hạt lớn hơn
💪
Hạt mịn (G cao)
Độ bền cao
Biên giới hạt nhiều → cản trượt lệch
🔩
Hạt thô (G thấp)
Dễ gia công
Biên giới ít → dễ biến dạng dẻo

3.1 Ba Phương Pháp Đo Kích Thước Hạt Chính

Phương pháp Đoạn Thẳng Giao Cắt (Intercept Method / AGI)

Vẽ ngẫu nhiên nhiều đoạn thẳng (mỗi đoạn dài l) lên ảnh hiển vi và đếm số biên giới hạt mà mỗi đoạn cắt qua. Sau đó tính chiều dài trung bình giao cắt.

Chiều dài đoạn thẳng giao nhau trung bình
Nl = l / N    →    (Công thức 17)
Nl = chiều dài trung bình giao nhau, mm
l = chiều dài của mỗi đoạn thẳng, mm
N = số biên giới hạt giao nhau trung bình
Kích thước hạt trung bình
d = Nl / M    →    (Công thức 18)
d = kích thước hạt trung bình thực của mẫu, mm
M = độ phóng đại của ảnh hiển vi
Ví dụ tính toán
5 đoạn thẳng l = 60 mm, số biên giới giao nhau: 13, 11, 12, 12, 15. Độ phóng đại M = 100.
N trung bình = (13+11+12+12+15)/5 = 12.6
Nl = 60 / 12.6 = 4.76 mm (trên ảnh)
d = 4.76 / 100 = 0.0476 mm = 47.6 µm
✓ Kích thước hạt trung bình ≈ 47.6 µm

Phương pháp Đếm Hạt theo Tiêu Chuẩn ASTM

Vẽ vùng diện tích 1 in² trên ảnh hiển vi chụp ở độ phóng đại 100×, đếm số hạt quan sát được trong vùng đó → tính chỉ số ASTM G.

Công thức ASTM cơ bản
N = 2G−1    →    (Công thức 19)
N = số hạt trong 1 in² tại độ phóng đại 100×
G = chỉ số kích thước hạt ASTM
Tính chỉ số G từ N (Công thức 20)
G = (log N / log 2) + 1 = 1 + 3.322 · log N
Đây là dạng nghịch đảo từ Công thức 19
Ví dụ
Đếm được N = 28 hạt trong 1 in² tại 100×. Tính G?
G = 1 + 3.322 × log(28) = 1 + 3.322 × 1.447 ≈ 5.8
✓ Chỉ số ASTM G ≈ 5.8 → Hạt trung bình mịn vừa

Phương pháp Diện Tích Jeffries

Vẽ một vòng tròn lên ảnh hiển vi. Đếm số hạt hoàn toàn bên trong (n₁) và số hạt cắt đường chu vi (n₂).

Số hạt trên mm² – Công thức Jeffries (22)
NA = M² × (n₁ + n₂/2) / At
M = độ phóng đại của ảnh
n₁ = số hạt hoàn toàn bên trong vòng tròn
n₂ = số hạt cắt qua đường chu vi
At = diện tích vòng tròn trên ảnh, mm²
Chỉ số ASTM từ NA – Công thức (23)
G = 3.322 · log NA − 2.95
NA = số hạt trên mm² thực tế
Ví dụ
M=100, vòng tròn Ø54mm (At=2290mm²), n₁=48, n₂=28
NA = 100² × (48 + 28/2) / 2290 = 10000 × 62 / 2290 ≈ 270.7 hạt/mm²
G = 3.322 × log(270.7) − 2.95 ≈ 3.322 × 2.433 − 2.95 ≈ 5.13
✓ G ≈ 5.13 (so sánh với phương pháp đếm: G = 5.8 – kết quả gần tương đương)

3.2 So Sánh Các Phương Pháp

Phương pháp Cách thực hiện Ưu điểm Kết quả
Đoạn thẳng
Intercept AGI		 Vẽ đoạn thẳng, đếm giao cắt biên giới hạt Chính xác, ít thiên kiến hình dạng d (µm hoặc mm)
ASTM đếm
Planimetric		 Đếm hạt trong 1 in² tại 100× Chuẩn hóa quốc tế, dễ so sánh G (số nguyên/thập phân)
Jeffries
Area method		 Đếm hạt trong/trên vòng tròn Linh hoạt vùng phân tích, ít lỗi đếm NA → G

3.3 Kim Tương Định Lượng Có Hỗ Trợ Máy Tính

Computer-Aided Analysis
Phân tích hình ảnh số

Hình ảnh hiển vi được chia thành các pixel. Phần mềm phân tích tự động xác định biên giới hạt dựa trên độ tương phản (hệ số phản xạ). Có thể đo tự động: diện tích, chu vi, chiều dài, chiều rộng, kích thước hạt, phần diện tích pha – nhanh hơn và ít sai số người vận hành hơn phương pháp thủ công.

04
Chỉ Số ASTM Về Cấp Hạt
ASTM Grain Size Number (G) · ASTM E112-13 Standard
ASTM International (trước 2001: American Society for Testing and Materials)
Chỉ số kích thước hạt ASTM (G)

ASTM International là tổ chức tiêu chuẩn quốc tế. Chỉ số G là thang đo tiêu chuẩn để đặc tả kích thước hạt theo ASTM E112-13 "Standard Test Methods for Determining Average Grain Size". G tăng → hạt mịn hơn → nhiều hạt hơn trên một đơn vị diện tích.

4.1 Các Công Thức ASTM Cốt Lõi

Quan hệ N và G (Công thức 19 & 20)
N = 2G−1    ⟺    G = 1 + log₂(N) = 1 + 3.322 · log₁₀(N)
N = số hạt trong 1 in² trên ảnh OM ở độ phóng đại 100×
G = chỉ số kích thước hạt ASTM (thường từ 1 đến 14)
Kích thước hạt trung bình từ G (Công thức 21)
d = (2−0.5G) × C    ≈    d (µm) ≈ 25.5−G/2 · k
Công thức thực dụng thường dùng: d ≈ 32 / 2G/2 (µm)
Ví dụ G = 5.8: d ≈ 48 µm  |  G = 6.5: d ≈ 34 µm

4.2 Bảng Tra Cứu Chỉ Số ASTM

Di chuyển chuột qua từng ô để xem thông tin chi tiết:

4.3 Ý Nghĩa Thực Tiễn của Cấp Hạt ASTM

G = 1 (Hạt rất thô)G = 14 (Hạt cực mịn)
Cấp hạt ASTM (G) d trung bình (µm) Phân loại Ứng dụng điển hình
G = 1 – 3 250 – 100 µm Hạt rất thô Đúc, thép chưa xử lý nhiệt
G = 4 – 6 90 – 44 µm Hạt thô – vừa Thép kết cấu thông thường, gia công nguội
G = 7 – 9 32 – 16 µm Hạt mịn Thép sau ủ/thường hóa, thép hợp kim
G = 10 – 14 11 – 3 µm Hạt rất mịn – siêu mịn Hợp kim siêu bền, thép dụng cụ, vật liệu nano

4.4 Quy Trình Xác Định G – Tóm Tắt Thực Hành

Lưu đồ xác định chỉ số ASTM G
Chụp ảnh OM ở 100× Chuẩn bị mẫu đã tẩm thực Vẽ vùng 1 in² trên ảnh Hoặc vẽ vòng tròn (Jeffries) Đếm hạt N (hoặc n₁, n₂) Trong vùng đã xác định Phương pháp? Đếm / Jeffries Đếm N G = 1 + 3.322·logN Jeffries Nₐ → G = 3.32·log(Nₐ)−2.95 Chỉ số G xác định → Kích thước hạt trung bình d (µm)
Tóm tắt quan trọng
Ba điều cần nhớ về ASTM

① N = 2G−1: Định nghĩa chuẩn – N là số hạt/in² tại 100×.
② G tăng = hạt mịn hơn: G = 10 (11µm) mịn hơn nhiều so với G = 4 (90µm).
③ Độ phóng đại đúng 100×: G chỉ đúng khi đếm tại chính xác 100×. Ở độ phóng đại khác phải hiệu chỉnh.

MSE3030 · Kim Tương Học · Chuẩn bị mẫu · Hiển vi quang học · Phân tích kích thước hạt

Nguồn tham khảo:
Zainul Huda, Metallurgy for Physicists and Engineers, CRC Press, 2020.
ASTM E112-13, Standard Test Methods for Determining Average Grain Size, ASTM International.
Lord Rayleigh, On the theory of optical images, with special reference to the microscope, Phil. Mag. 42, 1896.

© Tài liệu học tập nội bộ – Không phân phối thương mại. Mọi nội dung được trích dẫn từ các nguồn trên theo mục đích giáo dục (educational fair use).